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各位同学久违了,欢迎各位同学再次来到Five课堂,我们继续学习。今天,我们继续学习第一章的第一节,化学实验基本方法。我们今天要学习的是本节的第二部分,混合物的分离和提纯,本节课分为三个部分,每一个部分都干货满满,还希望各位同学认真学习。
我们首先进入第一部分,基本操作。
首先我们来学习过滤的基本操作,过滤是把不溶于液体的固体物质跟液体分离的一种操作。过滤中用到的仪器有:漏斗、滤纸、烧杯、玻璃棒、铁架台和铁圈。
在过滤的时候,我们要注意“一贴,二低,三靠”。
一贴,也就是滤纸要贴紧漏斗
二低,滤纸边缘要低于漏斗边缘。同时,液面高度要低于滤纸边缘。
三靠,倾倒液体的烧杯尖嘴与玻璃棒接触;玻璃棒下端与漏斗的三层滤纸接触;漏斗颈部末端与接液烧杯内壁接触。
另外,如果过滤的目的是为了得到沉淀,通常还需要洗涤沉淀,并检查是否洗净。我们还要注意的是,在过滤的过程中,不能够用玻璃棒搅拌漏斗中的液体。
我们接下来学习蒸发的基本操作,蒸发是把溶于液体的固体跟液体分离的一种操作。蒸发中用到的仪器有:蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、铁架台和铁圈。
在蒸发的基本操作中,我们需要注意的是:
液体量不能超过蒸发皿的2/3;
加热过程中应该用玻璃棒不断搅拌溶液,避免因局部过热发生飞溅;
当蒸发皿中出现大量固体时停止加热,用余热蒸干剩余溶剂;而不能直接把溶剂蒸干。
实验完毕后不要把蒸发皿直接放在试验台上以免烫坏试验台,若必须要立即放在实验台上,则应垫上石棉网。
蒸馏是利用混合液体或液固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离各组分的操作过程,是蒸发和冷凝两种操作的联合。在蒸馏中我们用到的仪器有:冷凝管、烧瓶、沸石、温度计、牛角管,锥形瓶,石棉网,铁架台,酒精灯等。
在蒸馏操作中我们要注意的是:冷凝水要从冷凝管下端流入,上端流出。也就是下进上出。
要在烧瓶中放入沸石防止暴沸。
加热的时候不能用酒精灯直接对烧瓶加热,而应隔上石棉网。
还要注意温度计的安装位置,温度计水银球上沿应与支管口下沿相平齐。
烧瓶中盛放的液体不能超过容积的2/3,且不少于1/3。加热的温度不能超过体系中沸点最高物质的沸点。并且不能将溶液蒸干。
停止加热时,应先移开酒精灯,待不再有液体馏出后再关闭冷凝水。
萃取是利用物质在互不相溶的溶液中溶解度不同,用一种溶剂把物质从另一种溶剂中提取出来的方法。
分液则是把两种互不相溶,密度也不同相同的液体分离开的方法。
萃取和分液都要用到分液漏斗。萃取中的后一步就是分液,但是分液前却未必经历萃取的步骤。
在选择萃取剂的时候,要求两种溶剂互不相溶,与被萃取物质不会发生反应,并且溶质在萃取剂中的溶解度应该大于在原溶液中的溶解度
在使用分液漏斗的时候我们需要注意,使用前要检漏,溶剂不超过容量的2分之1,且以少不宜多。震荡的时候要注意放气。分液时要打开玻璃塞或者使玻璃塞上的凹槽与漏斗上的小孔对齐。
下层的液体从漏斗颈放出,而上层液体则需要从漏斗的上口倒出。
接下来我们进入第二部分,物质的检测。
离子的检测,在溶液中加入合适的试剂,与被检测离子反应并生成某种已知物质或产生某种特殊现象,从而确定该离子的方法。
需要注意的是在检测时要取出少许液体滴加试剂进行检测,而不能直接滴加在原溶液中。
利用沉淀法检测。在课本的“附录二”中为我们提供了常见物质的溶解性,我们截取其中一些常用的如图所示。
由表中我们很容易看出,铵根、钠离子、钾离子与常见的阴离子均可在溶液中共存。我们需要特别注意表中标红的不溶的物质,我们常利用这些性质来进行物质鉴别。
碳酸钡、碳酸钙、碳酸银均不溶于水,但是均可溶于酸,加酸后沉淀消失并有二氧化碳气体生成。
氢氧化镁也不溶于水,同样可溶于酸,加酸后沉淀消失,但没有气体产生。
硫酸钡和氯化银既不溶于水,也不溶于酸。我们常利用这一性质来鉴别溶液中硫酸根和氯离子的存在。
硫酸根的鉴别,向待测液加入几滴稀盐酸,若此时溶液中有沉淀生成应先过滤或取上清液再继续操作,滴加几滴氯化钡溶液,若有白色沉淀生成,说明溶液中含有硫酸根离子。这样的操作步骤能够避免溶液中可能存在的少量的银离子对结果的干扰,如果先加入氯化钡后加入盐酸的话,若溶液中有少量银离子存在时,加入氯化钡溶液便会生成同样不溶于酸的氯化银沉淀,且加入盐酸后氯化银沉淀也不会消失,这样我们就不能准确判断溶液中是否存在硫酸根。
氯离子的鉴别,向待测液加入几滴稀硝酸,注意,这里加入的是稀硝酸,而不能是稀盐酸,因为加入盐酸会引入氯离子。再向溶液中滴加几滴硝酸银,若有白色沉淀生成,则溶液中含有Cl- 。
在进行物质检测时要排除杂质的干扰,例如检测氯离子时若溶液中含有硫酸根则应先加入过量的硝酸钡除去硫酸根后,再取上清液加入酸化的硝酸银溶液。
在铵根的鉴别中我们利用到氨水遇热不稳定这一性质,向待测液中加入氢氧化钠溶液并加热,若生成能够使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体,则说明溶液中有铵根存在。
鉴别氢离子时向待测溶液加入紫色石蕊溶液,变红说明溶液中有氢离子存在。
类似的,鉴别氢氧根时向溶液中加入酚酞溶液,变红说明溶液中有氢氧根存在。
我们还可以利用物质的特殊性质进行检测,利用颜色检测。例如,铜离子为蓝色,氧化铜为黑色,硫酸铜为白色,而五水硫酸铜则为蓝色。
又如,亚铁离子为淡绿色,铁离子为棕黄色,氢氧化铁为红褐色,四氧化三铁为黑色。
还有一些物质也有非常特殊的颜色,例如高锰酸钾为紫色,二氧化锰为棕黑色,碘化银为黄色,液溴为棕红色,溴水为橙黄色,过氧化钠为淡黄色固体,二氧化氮为棕红色气体等。
最后,我们还可以利用特征反应来进行检测。
生成气体,例如在含碳酸根的溶液中加入酸液会生成二氧化碳。
生成沉淀,例如二氧化碳能够使澄清石灰水变浑浊。
其它特殊现象,如氧气无色无味并能够使带火星的木条复燃。
碱性气体能够使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
若某白色固体溶于溶液中变成蓝色,该物质中可能含有铜离子,等。
物质的检测,根据物质的物理性质如颜色、状态、气味、密度等,化学性质如生成气体、沉淀等特殊现象来进行判断。
一般可分三步,一看,看颜色、状态。二嗅,闻气味。三实验,加入试剂观察现象。
如果待测物是固体,通常先配成溶液,溶解时观察是否可溶,是否有气体或沉淀产生,溶液颜色等。
不能在待测物质中直接加试剂,应取出少许进行检测。
选择加入的试剂时应选择操作简单,反应灵敏,现象明显的试剂。
接下来进入第三部分,粗盐提纯。
首先我们来看粗盐提纯的步骤。第一步,分离不溶杂质,将粗盐溶解、过滤、蒸发。
第二步,分离可溶性杂质。可溶性杂质主要有钙离子、镁离子、硫酸根离子等。应分别除去。
为了使杂质除得干净,通常需要加入过量的化学试剂,然后再将过量的试剂除去。
当有多种杂质需要除去且用到多种化学试剂时,应考虑不同试剂之间的相互影响。
具体操作为,1、加入过量的氯化钡,除去过量的硫酸根。
2、加入过量碳酸钠,除去钙离子和钡离子。
3、加入过量氢氧化钠,除去镁离子。
4、过滤一至三中的沉淀,向滤液中加入稍过量的稀盐酸,除去碳酸根和氢氧根。
5、蒸发后得到精制后的氯化钠。
其中,一到三步可根据具体情况调整顺序,但碳酸根必须在钡离子之后加,这样才能避免引入新的杂质。
加入过量盐酸必须放在最后,且要先过滤杂质之后,在滤液中加入盐酸。
接下来我们来学习化合物中杂质如何去除。在化合物的分离提纯中,我们通常使用到加热法和加试剂法。我们首先来看加热法:混合物中有热稳定性差的物质时,可直接加热使之分解而分离。例如,氯化钠中混有碳酸氢铵杂质时,可加热除去碳酸氢铵。
加试剂法,根据各组分性质加入适当的试剂,使某组分转化为沉淀,气体或发生其它适当反应分离、除去杂质。
生成沉淀法,如氯化钠中混有硫酸钠时,可加入适量氯化钡除去硫酸钠。
生成气体法,如氯化钠中混有碳酸钠时,可加入适量盐酸除去碳酸钠。
吸收法,如二氧化碳中含有氯化氢杂质时,可以将气体通过饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢。
转化法,如碳酸氢钠溶液中混有少量碳酸钠杂质时,可以向溶液通入二氧化碳气体,使碳酸钠转化为碳酸氢钠。
又如,二氧化碳中混有少量一氧化碳,可将气体通入灼热的氧化铜,将一氧化碳转化为二氧化碳。
在选择试剂时,我们要避免以下错误:1,加入试剂时不能引入新杂质,如硝酸中混有少量硫酸时,不能用氯化钡除,而应该用硝酸钡。
2,加入的过量试剂后续操作中没能除去。
3,加入的试剂不仅与杂质反应,跟被提纯物也能发生反应。例如,氧化钙中混有少量碳酸钙错误选择用盐酸除。正确的方法应该是利用煅烧除去碳酸钙。
4,未考虑实际情况,例如前面我们讲到的二氧化碳中混有少量一氧化碳时,错误的选择利用点燃除取一氧化碳,忽略了一氧化碳不能在二氧化碳中燃烧的事实。而若是在氧气中点燃的话又会引入新的杂质氧气。
5,忽视加试剂的顺序。
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